機器分析センター

主な機器?設備のご紹介

有機化合物構造解析システム
IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析裝置 R-AXIS RAPID-S

器名?型式有機化合物構造解析システム    
IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析裝置
メーカー名(株)リガク
納入會社名(株)リガク
機器管理責任者宮前 博  (所屬) 理?無機化學研究室 (內線1315)
設置場所機器分析センター 210室
文部科學省助成機器
納入年月日平成12年3月24日
測定責任者 

1.本機の特色と性能

IPワイセンベルグ単結晶自動X線構造解析裝置(R-AXIS RAPID)は、単結晶を用いたX線構造解析用の回折強度の測定を行なう。そのために使用法に慣れると、測定前の結晶評価を行なうこともできるようになる。

単結晶の裝著は、別に置かれた四軸型自動X線回折裝置と同じであるが、結晶取り付け高さが少し低くなっていることに注意する必要がある。結晶設定位置の確認はビデオカメラを通して行い、結晶の組成に応じて吸収補正のための結晶外形を手動で読み込ませることができる。また、格子定數の決定のための予備測定、続いて測定條件の設定を行なうと、あとは自動的に必要な回折強度データを測定してくれる。

強度測定データは畫像データとして保存されて、記録媒體上に殘される。このデータは本裝置とは獨立したデータとして扱うことができる。なお通常の構造解析は、後処理で作られたtexray.infとf2plus.datの2つのデータセットで行うことができる。
X線源としてはMo Kαを使用しているので、第2周期の元素までの測定では吸収補正は不要である.

2.付屬裝置とその用途

  1. アークレス?ゴニオメータ:金屬棒に取り付けた結晶を乗せて、裝置に裝著する。
  2. コリメータ(0.3、0.5および0.8 mmφ)とビームストッパ:X線を集光して結晶に導き、強力な入射光線を受光部に當てないようにする。
  3. 低溫裝置一式:空気中の窒素を集めて冷卻し、これを結晶周辺に導いて溫度を制御する。性能上は-180℃から100℃まで利用できるとある。しかし冷卻環境の変化によって-150℃以下にはできないこともある。また、高溫側も受光部を劣化させるので50℃を限度として利用すること。
  4. 構造解析システム:Molecular Science社製CrystalStructure(バージョン更新がある場合は年度始めに行なう)を使用した構造解析用プログラム専用PC。
  5. CHNコーダー(MT-6)は本書(18ページ)に記載した。

3.使用規定および使用上の注意

  1. 機器管理責任者の承諾なしにX線の光學系に觸れてはいけない。
  2. 裝置のとびら內はX線管理區域である。
  3. 利用ノートに必要事項を記入する。
  4. 使用後、使用した結晶と測定データとして記録された內容を回収して、裝置上に殘さないこと。
  5. 異常が認められた時は、すみやかに機器管理責任者に連絡すること。

4.使用者小委員會の構成

現在のところ設定していない。
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