機器分析センター

主な機器?設備のご紹介

超高分解能フーリエ変換赤外分光システム

分子が出している赤外線のシグナル(赤外スペクトル)を観測する裝置です。世界で最も高い精度(分解能0.0019cm-1)で分子の構造を測定することができます。

Bruker IFS125HR_1

Bruker IFS125HR_2

機器名?型式超高分解能フーリエ変換赤外分光システム
メーカー名ブルカー?オプティクス
納入會社名(株)日製サイエンス
機器管理責任者森田勇人 (所屬) 理?分子分光學研究室(內線1112)
機器管理補助者近赤外測定裝置:杉林 堅次 (所屬)薬?薬粧品動態制御學講座(內線8704)
設置場所機器分析センター 203室(212室:近赤外測定裝置)
文部科學省助成機器
納入年月日平成16年3月19日
測定責任者 

1.本機の特色と性能

Bruker IFS125HR超高分解能フーリエ変換赤外分光器は世界最高の分解能0.0019㎝-1を有している。本機で測定できる波長範囲は中赤外の4800㎝-1から遠赤外の30㎝-1であるが、中赤外のかなりの領域で本機の分解能はドップラー限界と同等ないしはドップラー限界より良い。遠赤外領域では本機の分解能はドップラー限界より大きな値であるが遠赤外フーリエ変換分光器として最高性能のものである。

中赤外領域ではビームスプリッターはKBr、検出器は窒素冷卻MCTあるいはInSbを用いる。遠赤外領域測定時は、ビームスプリッターをマイラー、検出器をヘリウム冷卻Siボロメーターに交換する。光學系が明るいので高感度であり、測定時間が従來の裝置と比べて數分の一とかなり短くなっている。また、コンピュータのスピードが速いので最高分解能で測定してもフーリエ変換に要する計算時間は數分である。

本機は真空分光器であり、分光器內の空気圧は0.04hPa程度になっている。このため空気中の水、二酸化炭素のスペクトルの妨害は最小限に抑えられる。超高分解能分光器とはいえ、液體や固體試料の低分解能のスペクトルも明るい光學系の特長を生かした観測ができる。しかしながら、試料室として真空槽を使う場合は試料が分光器中に蒸発しないよう十分な注意を払う必要がある。ゆえに外部光路の使用が望ましい。気體試料の場合は超高分解能測定ができる。超高分解能測定ではスペクトルの橫軸(波數)は標準試料を用いて自分でキャリブレーションしなくてはならない。

本機は超高分解能なので裝置の狀態を高精度に保つことが要求される。精度の基準は干渉計の下に設置されているHe-Neレーザーである。レーザーが安定に発振している必要があり、このため本機の電源スイッチはレーザーをも含めて通常ONのままにしておく。

分光光源は分光器內に近赤、中赤、遠赤外のものが設置されていて、これら內部光源使用時には光源を循環水で冷卻していることを確認する。外部光源を用いることもできる。

スペクトルの観測はコンピュータコントロールであり、測定用プロセッサOPUSにより、畫面上のボタン操作により行われる。測定パラメーターが不適當な場合はボックスの色の変化で警告がでるので、警告が出ないように測定條件を設定しなくてはならない。観測したスペクトルの種々の処理はOPUSに備えられている種々の機能を用いて行うことができる。

2.付屬裝置とその性能

  1. 遠赤外ビームスプリッター マルチレイヤ 600-30 ㎝-1.
  2. Siボロメーター検出器 600-10 ㎝-1. トランスファライン付.
  3. 赤外顕微鏡(透過?反射?偏光オプション付).
  4. 近赤外拡張オプション 1850-10000 ㎝-1. (近赤外測定裝置)
    近赤外測定裝置は非破壊、高速、簡易サンプリングを可能とし迅速分析裝置として注目を集めている。近赤外測定裝置は多水分系の試料において水分以外の成分を精度良く分析することができる。また、ケモメトリクスを利用し多様なアプリケーションや複雑なシステムに適用可能である。さらに、フォトダイオードアレイタイプの検出器を採用することにより、優れた安定性と超小型化、軽量?可搬型化および超高速測定を可能とする。

  • 反射型プローブ
近赤外光を試料に照射し、その拡散反射を効率よく検知する裝置で、粉體やプラスチックなど固體試料の物性研究に最適である。

  • 透過型プローブ
食用油の判別、水溶液中の薬物の定量など液體試料の評価に適している。

  • Chemo HN1100ソフトウエア
オペレーションプログラムはハードウエアを管理する役割、分析用パラメータを立ち上げる役割、ケモメトリクスアプリケーションの役割を擔っている。スペクトルの測定、スペクトルの前処理、波長の自動選択、定量分析(PLSR)、定性分析(SIMCA)、マイクロソフトエクセルなど他のプログラムソフトとのデータの交換などを行う。

3.使用規定および使用上の注意

遠赤外?赤外分光測定裝置
  1. 使用者がON、OFFするスイッチはコンピュータのスイッチに限る。
  2. 電源スイッチのON、OFFが必要な場合、管理者に申し出ること。
  3. 本機の使用後は使用ノートに必要事項(必要に応じて裝置の狀態も記入すること)を記入すること。
  4. 使用中に異常が生じた場合は直ちに管理者に連絡すること。
  5. 本機の操作上不明な點が生じた場合は、誤操作が故障の原因になるので必ず管理者に問合わせること。
  6. 操作上特に注意を要する點は次の通りである。
    コンピュータ畫面上のボタン操作で分光器全體の排気、パージが行われる。分光器の排気、パージの畫面には十分に注意すること。無意識に左クリックをしたりするといきなりパージを開始したりすることになる。
    同じ畫面に光源のON、OFFのボタンがある。この畫面にも十分に注意して無意識に左クリックをして光源を點けてしまうことのないよう注意すること。
    測定終了時には必ず光源を全てOFFにすること。畫面上のボタンでOFFにしておかないと、コンピュータのスイッチをOFFにしても光源は點燈したままである。

近赤外測定裝置
  1. 本裝置は現在のところ予約制はとっていない.但し,測定者が多い場合は測定者間で調整すること.
  2. 本裝置の使用希望者は機器管理補助者(杉林)まで連絡すること。
  3. 使用法については取扱説明書をよく読み,不明な點がある場合は管理責任者に問い合わせること.
  4. 裝置使用後は所定の記録ノートに必要事項を必ず記入すること。
  5. 裝置に故障、その他の異常が認めたれたときには、直ちに管理責任者まで報告すること。

4.使用者小委員會の構成

現在のところ設定していない。
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